脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實(shí)中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個(gè)指標(biāo)。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內(nèi)外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractormethod)是公認(rèn)的經(jīng)典方法,也是我國糧油分折首選的標(biāo)準(zhǔn)方法。用索氏抽提法測定粗脂肪是最常用方法之一,但在使用中需要注意的方面很多。
1、樣品的前處理
一般采集或送檢的樣品都有500~1000g左右,因此在粉樣前應(yīng)先將樣品在樣品盤中用四分法反復(fù)混合均勻,原糧用糧食分樣器按操作規(guī)程分取樣品。在粉碎過程中應(yīng)盡量避免樣品發(fā)熱,若樣品在粉碎過程中發(fā)熱,應(yīng)注意等完全冷卻至室溫后再稱樣。試樣粗細(xì)度要適宜。試樣粉未過粗,脂肪不易抽提干凈;試樣粉末過細(xì),則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測定結(jié)果。有條件的建議使用錘式旋風(fēng)磨,效果較好。
2、稱取樣品
稱樣前應(yīng)提前30min開啟天平,稱取樣品時(shí),不要將樣品放在定性濾紙上直接稱量,而應(yīng)放在無水硫酸紙上稱量,因?yàn)槎ㄐ詾V紙吸水性太強(qiáng),易造成誤差。樣品由于粗脂肪含量各不相同,因此在稱取時(shí)不同的料稱樣量也有差異,一般粗脂肪含量在10%以上的每個(gè)平行樣只需稱取1.5~2.0g,若在10%以下需稱取2.0~3.0g,定量稱取好的樣品應(yīng)用濾紙筒完全包好,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,最好在樣品上方加一層脫脂棉;含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。用脫脂線繩扎緊確保樣品不會(huì)漏出,濾紙包應(yīng)盡量緊湊,長度不能長于索氏脂肪提取器提取室的高度。稱取好的樣品應(yīng)在烘箱105~C士2℃烘2h以除去其中的水分。