在一些實驗中,一些被測物經分離、凈化后,樣液的量比較多,被測定成分含量極其微小。例如痕量測定實驗,在測定前需要濃縮樣液,提高濃度,這樣能提高分析的靈敏度。
但是存在于這些被測物中的污染物存在性質不穩定,易氧化分解,濃縮過程一定應注意防止氧化分解,尤其是在濃縮至近干的時候,極易發生氧化、分解,這時需要在氮氣流保護下進行濃縮,常用的濃縮方法有以下幾種:
一、減壓濃縮法 有些待測組分對熱不穩定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,定量平行濃縮儀降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮,特別適用于農藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
二、氣流吹蒸法 氣流吹蒸法是將空氣或氮氣吹入盛有凈化液的容器中,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發而達到濃縮的目的。此法操作簡單,但效率低,主要用于體積較小、溶劑沸點較低的溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對于殘留分析,由于多數待測組分不是太穩定,所以一般是用氮氣作為吹掃氣體。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發,應控制水浴溫度,防止被測物氧化分解或揮發,對于蒸氣壓高的農藥,必須在50%以下操作,zui后殘留的溶液只能在室溫下緩和的氮氣流中除去,以免造成農藥的損失。
三、旋轉蒸發器濃縮法 旋轉蒸發器通過電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉以增大蒸發面積。定量平行濃縮儀濃縮時可通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。盛裝在蒸發燒瓶內的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉、邊加熱,使蒸發瓶內的溶液黏附于內壁形成一層薄的液膜,進行擴散,增大了蒸發面積,并且,由于負壓作用,溶劑的沸點降低,進一步提高了蒸發效率,同時,被蒸發的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
因此,該法較一般蒸發裝置蒸發效率成倍提高,并且可防止暴沸、被測組分氧化分解。蒸發的溶劑在冷凝器中被冷凝,回流至溶劑接收瓶中,使溶劑回收十分方便。
旋轉蒸發濃縮器由機械部件、電控箱和玻璃儀器三大部分組成。目前旋轉蒸發器的生產廠家較多,型號多種。但是不建議使用。因為此法濃縮速度慢,操作麻煩,尤其不適合小量樣品。
四、真空離心濃縮法 真空離心濃縮就是采用由真空離心濃縮儀、冷阱、真空泵三部分組成的真空離心濃縮系統。通過綜合利用離心力、加熱和外接真空泵提供的真空作用來進行溶劑蒸發,可同時處理多個樣品而不會導致交叉污染。并通過超低溫的冷阱捕捉溶劑,冷阱能有效捕捉大部分對真空泵有損害的溶劑蒸氣,對高真空油泵提供有效的保護。從而將溶劑快速蒸發達到濃縮或干燥樣品的目的。離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。
定量平行濃縮儀